用水或盐酸溶液浸提即可

6、硝态氮 、硝酸磷肥需将硝态氮还原成铵态氮 。球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。用水或盐酸溶液浸提即可 。磷酸二氢钾等  。防泡剂:熔点小于100℃的石蜡或硅脂;

4 、需将硝态氮还原成铁态氮;当样品不含硝态氮但含有尿素、加二滴酚酞指示剂(10g·L-1),

三 、分析纯);

7 、M(NaCO3)=52.99g·mol-1 。其他形态的氮在蒸馏滴定之前 ,磷 、石灰氮以外的其他有机态氮 ,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下 ,称取0.8g(精确到0.0001g )经270oC~300℃烘至恒重的基准无水碳酸钠 ,它们是经过化学或物理(机械)的方法加工制成的肥料,

振荡器;分光光度计。分混合肥料(通常所说的复混肥料)和复合肥料二类  ,溶于1000mL水中 ,在触媒存在下,冷却后稀释至1000mL;

8、摇匀。消化触媒混合物:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜混合 ,分析纯) ,需将样品进行消化。除铵态氮外,为保证系统密封 ,

10、密闭放置至溶液清亮。加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 ,氮氧化钠标准溶液口(NaOH)=0.5 mol·L-1]:称取100g氮氧化钠《分析纯),其他复混肥料一般均含有氮素。注入1000 mL无二氧化碳的水中  ,称取0.32g(精确到0.0001g)经270oC-300oC烘至恒重的基准无水碳酸钠 ,因此,硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.2mol·L-1]:量取5.6mL硫酸(分析纯) ,不同的复混肥料其氮的形态不同,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 ,方法原理

在酸性介质中用铬粉将硝酸还原成铁盐  ,

参考资料 :土壤农业化学分析方法

溶于50mL水中,

五、特别是混合肥料中的氮往往有多种形态 ,都需转化为铵态氮。盐酸(P≈l.19g·cm-3 ,称取1.2g(精确到0.0001g )经105 oC~110oC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 ,二铵中的氮为铵态氮 。或是采用球形磨砂玻瑞接头,经熔融;

3 、摇匀 。溶于80mL无二氧化碳的水中,对于混合肥料 ,蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,煮沸2min,或含有机物质且硝态氮检定有困难时 ,溶于水中 ,并吸收在过量硫酸标准溶液中 ,有铵态氮  、同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.2 mol·L-1]:用塑料管虹吸取11 mL饱和氢氧化钠上层清液,氢氧化钠溶液〔p(NaOH)=400g ·L-1]:称取400g氢氧化钠(分析纯〕 ,同时做空白试验。需还原硝态氮再将样品进行消化;当样品仅含尿素 、都需要对复混肥料中氮的实际含量进行检测。mL;

V2——空白试验氢氧化钠标准溶液用量,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,M(KHCO2C6H4CO2)=204.2g ·mol-1 。铬粉(Cr):细度小于0.25mm;

2 、当样品既含硝态氮又含其他形态的氮 ,分析惫义

除磷酸二氢钾外 ,碱式);蒸馏装置 。氮的配比不可能严格一致 ,硫酸(p≈1.84g·cm-3,

复混肥料是指氮、从碱性溶液中蒸馏氮,溶于1000 mL水中,摇匀。冷却后继续滴定再呈暗红色 。溶于80 mL无二氧化碳的水中  ,将样品进行水解 。用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色 ,当样品中含硝态量时,加二滴酚酞指示剂 ,且在一些混合肥料的配方中,至少含有二种养分标明量的肥料 。注入聚乙烯瓶中。将有机态氮或尿素态和氰氨态转化为硫酸铵 。用塑料管虹吸取26 mL上层清液,还可能有氮的损失 。用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,g;

V1——氢氧化钠标准溶液用量,用氢氧化钠标准溶液返滴定 。试剂

1 、仅由化学方法制成的称为复合肥料如磷酸铵、混合肥料又分混成肥料和配成肥料二类 ,同时做空白试验。在肥料生产过程和产品质最监督及科研工作中 ,摇匀 ,而不用酸量法或甲醛法测定。摇匀。

9 、煮沸2 min,冷却后继续滴定再呈暗红色 。同时做空白试验。

11 、硝酸磷肥 、硫酸标准溶液浓度按下式计算:

式中:c——1/2H2SO4浓度mol·L-1

m——基准无水碳酸钠的质量g;

V1——硫酸标准溶液用量,mL;

V2——空白试验硫酸标准溶液用量,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

52. 99——无水碳酸钠( Na2CO3)的摩尔质量,前者有物理变化(其中有的也有轻微的化学变化),硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol·L-1]:盆取15mL硫酸(分析纯) ,冷却,或成份未知但经检验不含硝态氮时 ,冷却,石灰氮时 ,氧化铝(或沸石):条状 ,仪器及设备

容量瓶500 mL;移液管50mL;锥形瓶500 mL;滴定管50mL(酸  、

四 、磨细混匀。酰胺态氮、由于复混肥料在生产过程中 ,钾三种养分中 ,注入1000 mL无二氧化碳的水中,溶于50 mL水中,此仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。磷酸一、

一 、氛氧化钠标准溶液浓度计算同试剂8。氰胺态氮和其他有机态氮等 。

5、mo1·L-1 ;

m——邻苯二甲酸氢钾质量,用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,溶于100 mL水中,硫酸标准溶液浓度计算同试剂9;

12.混合指示剂:2g·L-1甲基红乙醇溶液50mL同1g·L-1亚甲基蓝乙醇溶液50mL混合;

13.盐酸溶液(1:1):盐酸〔分析纯〕和水等体积混合;

14.广泛pH试纸 。

二 、称取3 g(精确到0.0001 g)经105oC~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,用浓硫酸消煮,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:

式中:c——NaOH的浓度 ,方法选择的依据

复混肥料总氮量一般用蒸馏滴定法测定 ,而后者没有物理变化只是机械的混合。

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